
卡爾.費(fèi)休試劑是一種測(cè)定某些物質(zhì)中微量水份用的試劑,主要成分有I2,SO2,C5H5N,CH3OH
卡爾費(fèi)休法的基本原理是I2氧化SO2時(shí),需要定量的H2O。I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
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利用卡爾費(fèi)休法測(cè)定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個(gè)非常好的測(cè)定儀器外,必須對(duì)測(cè)定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服 各種影響測(cè)定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測(cè)定結(jié)果。卡爾費(fèi)休法測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的原理:在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測(cè)定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶 我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為: I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。 I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10